国家药监局关于发布《化妆品中甲基泼尼松的测定》化妆...

高棠

国家药监局关于发布《化妆品中甲基泼尼松的测定》化妆品补充检验方法的公告（2025年第47号）

　　根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中甲基泼尼松的测定》化妆品补充检验方法，现予发布。
　　特此公告。

　　附件：化妆品中甲基泼尼松的测定（BJH 202501）　
                                                                                                 国家药监局
                                                                                               2025年4月29日

高棠

化妆品中甲基泼尼松的测定（BJH 202501）

1 范围

本方法规定了化妆品中甲基泼尼松的测定方法。

本方法适用于膏霜乳类、液体（水、油）类、凝胶类、泥类、贴膜类化妆品中甲基泼尼松的定性和定量测定。

2 原理

样品以乙腈或70%乙腈溶液为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

3.1 乙腈，色谱纯。

3.2 正己烷，色谱纯。

3.3 70%乙腈溶液：取乙腈（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。

3.4 标准品：甲基泼尼松标准品，纯度≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.5 甲基泼尼松标准储备溶液：称取甲基泼尼松标准品10mg（精确到0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L。置于-20℃冰箱中保存，有效期1个月。

3.6 甲基泼尼松标准溶液：准确移取甲基泼尼松标准储备溶液（3.5）适量，置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）配制得质量浓度为10mg/L甲基泼尼松标准溶液。置于-20℃冰箱中保存。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3 超声波清洗器。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机。

5 试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6 分析步骤

6.1 筛查用标准溶液

取甲基泼尼松标准溶液（3.6）适量，用乙腈（3.1）进行稀释，配制成浓度为2μg/L的筛查用标准溶液。

6.2 标准中间溶液

精密量取甲基泼尼松标准溶液（3.6）1mL，置于50mL容量瓶中，用乙腈（3.1）稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为200μg/L的标准中间溶液。

6.3 基质标准系列溶液

称取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品0.2g（精确到0.001g）5份，置于10mL具塞比色管中，精密量取标准中间溶液（6.2）适量，按照“6.4”的操作步骤处理，配制浓度为2、4、10、20、40μg/L基质标准系列溶液。基质标准系列溶液应临用新制。

6.4 样品处理

6.4.1 膏霜乳类、液体（水）类、凝胶类、泥类、贴膜类样品

称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入少量乙腈，涡旋振荡1min至试样分散均匀后，加乙腈（3.1）至近刻度，超声提取20min，静置至室温，用乙腈（3.1）定容至刻度。必要时，以4000 r/min转速离心10 min。取上清液经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

6.4.2 液体（油）类样品

称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10 mL离心管中，加入2 mL正己烷（3.2），涡旋振荡1min至试样分散均匀后，加入70%乙腈溶液（3.3）3 mL，涡旋振荡2 min，4000 r/min离心10 min，吸取下层溶液至10 mL具塞比色管中，上层正己烷层用70%乙腈溶液（3.3）3 mL，自“涡旋振荡2 min，…”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加70%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，混匀，经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

6.5 仪器参考条件

6.5.1 色谱条件

色谱柱：C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），或等效色谱柱；

流动相：A为水，B为乙腈（3.1）。梯度洗脱程序见表1；

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：2μL