——国家药监局关于发布舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法等5项补充检验方法的公告（2022年第15号） 附件5
【检查】 灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算，应不低于5000。
对照溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 参比溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含25µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液、参比溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 结果判定 供试品色谱中，在与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，且该色谱峰的峰面积大于参比溶液（25µg/ml）的峰面积值，则视为阳性检出。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用的方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸流动相系统，电喷雾离子化负离子模式（ESI-），多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 1397.5→1073.4和m/z 1397.5→911.3离子对作为监测离子对。
起草单位：中山市食品药品检验所 复核单位：广东省药品检验所 江西省药品检验检测研究院 |
