6.3 仪器参考条件 6.3.1色谱条件 a） 色谱柱：Eclipse Plus C18（2.1×50 mm，1.8 μm），或相当者； b） 流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱梯度见表2； c） 流速：0.3 mL/min； d） 柱温：35 ℃； e） 进样体积1 μL。 表2 梯度洗脱条件
6.3.2质谱条件 a） 离子源类型：电喷雾离子源（ESI）； b） 扫描方式：正离子扫描； c） 毛细管电压：4 kV； d） 毛细管温度：300 ℃； e） 雾化气：氮气，3 L/min； f） 碰撞气：氩气； g） 检测方式：多反应监测（MRM）； h） 定性离子对、定量离子对参见表3 表3 氯噻啉主要质谱参数
注： *表示定量离子 6.4标准工作曲线的制作 取粉碎的经质谱确认不含氯噻啉的空白试样，依据6.1和6.2步骤操作处理后得到与待测样品相同的空白基质。用该基质稀释标准储备液（3.4），配制浓度为0.005 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的标准系列溶液，将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件（6.3）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
6.5 测定 |
