白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）

5  分析步骤

5.1  待测液制备

5.1.1 酒精度的测定：取洁净、干燥的100 mL量筒，注入100 mL样品，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，轻轻按一下，不应接触量筒，平衡约5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值。

5.1.2 样品稀释：根据酒精计示值吸取对应体积的样品，置于10 mL比色管中，补水至10 mL（参见表2），混匀。

表2 不同酒精度样品吸取体积表

5.1.3 显色：吸取稀释后的样品溶液（5.1.2）1.0 mL，置于10 mL比色管中，加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL，混匀，密塞，静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液，混匀，使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂，密塞，混匀，置于70℃水浴中，显色20 min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取1 mL 5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作，随行全试剂空白试验。

5.2  甲醇对照液制备

根据待测样品的分类（粮谷类或其他类），吸取对应体积（参见表3）的甲醇标准溶液（3.3），置于10 mL比色管中，补5%乙醇至10 mL，混匀。吸取上述溶液1.0 mL，置于10 mL比色管中，同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作，制得甲醇对照液。

表3 标准溶液吸取体积表

5.3 判读

将待测液（5.1）与甲醇对照液（5.2）进行目视比色，10 min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。 

6  结果判定要求

观察待测液颜色，与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性，浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果，判读时遵循就高不就低的原则。

7  性能指标

7.1 检测限

0.4 g/L （以100%酒精度计）。

7.2 判定限

粮谷类：0.6 g/L （以100%酒精度计）；其他类：2.0 g/L （以100%酒精度计）。

7.3 灵敏度

≥95%。

7.4 特异性

≥85%。

7.5 假阴性率

≤5%。

7.6 假阳性率

≤15%。

注：性能指标计算方法见附录A。

8  其他

本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。

本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。

为减少乙醇量对显色的干扰，本方法中待测液和对照液的乙醇量为5%。

本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液（3.1.8）、变色酸显色剂（3.1.10）久置会变色失效，建议方法使用者考察稳定性或临用新配。

采用本方法，酒精度为非整数的样品，为避免出现假阴性结果，建议参照表2吸取酒精度整数部分对应体积。

当目视不能判定颜色深浅时，可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液570 nm处的吸光度进行比较判定。