白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）

第二法 乙酰丙酮法

9  原理

样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用草酸除去过量的高锰酸钾。甲醛在过量铵盐条件下与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。

10  试剂和材料

方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。

10.1 试剂 

10.1.1 高锰酸钾-磷酸溶液：同3.1.8。

10.1.2 草酸：无水草酸（H₂C₂O₄）或含2分子结晶水的草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）。

10.1.3 乙酰丙酮（C₅H₈O₂）。

10.1.4 乙酸铵（C₂H₇O₂N）。

10.1.5 冰乙酸（C₂H₄O₂）。

10.1.6 50%乙醇（体积分数）：量取乙醇（3.1.6）50 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。

10.1.7 草酸溶液（50 g/L）：称取5.0 g无水草酸或7.0 g含2分子结晶水的草酸，溶于100 mL水。

10.1.8 乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25.0 g，加水70 mL使溶解，加冰乙酸3 mL及乙酰丙酮0.25 mL，加水稀释至100 mL，用力摇匀。临用现配。

10.2 参考物质

同3.2。

10.3 标准溶液配制

甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001g）甲醇标准物质于100 mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，混匀。

10.4 材料

甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度34% vol～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。

11  仪器和设备

同4。

12  分析步骤

12.1 待测液制备

12.1.1 酒精度的测定：同5.1.1。

12.1.2 显色：根据酒精计示值吸取对应体积的样品，置于10 mL比色管中，补乙醇和水至2.0 mL（参见表4），混匀。加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL，混匀，密塞，静置30 min。加入草酸溶液1.0 mL，混匀，密塞，置沸水浴中使其褪色，取出冷却至室温。加入乙酰丙酮溶液2.0 mL，混匀，密塞，置沸水浴中，显色30 min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取2 mL 50%乙醇同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL”起操作，随行全试剂空白试验。

表4 不同酒精度样品吸取体积表

12.2 甲醇对照液制备

根据待测样品的分类（粮谷类或其他类），吸取对应体积（参见表5）的甲醇标准溶液（10.3），补50%乙醇至2.0 mL，混匀后同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL”起操作，制得甲醇对照液。

表5 标准溶液吸取体积表

12.3 判读 

将待测液（12.1）与甲醇对照液（12.2）进行目视比色，10 min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。

13  结果判定要求

同6。