附 录 B (资料性) 次氯酸浓度测定方法
B.1 概述 本方法采用紫外可见分光光度法测定消毒液中次氯酸的浓度,适合50 mg/L~1 000 mg/L次氯酸浓度的测定。高浓度消毒液不可稀释后测定。 B.2 原理 采用紫外可见分光光度计在200 nm~340 nm波长范围内扫描次氯酸消毒液,观察溶液特征吸收峰,最大吸收峰在235±2 nm处时,可作为次氯酸定性依据。 根据次氯酸浓度与吸光度成正比的线性关系,在235 nm处测量溶液吸光度,可确定次氯酸浓度。 B.3 试验条件 本方法在室温15 ℃~28 ℃、相对湿度45%~60%工作环境中测定。 B.4 仪器、设备与试剂 B.4.1 紫外可见分光光度计。 B.4.2 石英比色皿,光程长度1 cm。 B.4.3 参比样品(试验用水)为二次蒸馏水。 B.5 试验步骤 B.5.1 次氯酸的鉴别 采用紫外可见分光光度计,在 200 nm~340 nm 波长范围内扫描待测样品,观察待测样品的特征吸收峰,最大吸收波长在 235±2 nm 出现时,可判定待测样品是以次氯酸为主要成分。 B.5.2 绘制的标准工作曲线 B.5.2.1 浓度小于100 mg/L的标准工作曲线 表B.1提供了在235 nm测定波长下,pH=4.8时不同次氯酸浓度的标准样品的吸光度值。 表B.1 绘制的标准工作曲线的吸光度、浓度数据组
采用一元线性回归法,用表 B.1 数据组可拟合出公式(B.1): ρ=623.8111* A+5.2693(R=0.9892)........................ (B.1) 式中: ρ——待测样品的次氯酸浓度,单位为毫克每升(mg/L); A ——待测样品于235 nm波长下的吸光度值; R ——公式拟合的相关系数,为0.9892。 B.5.2.2 浓度大于或等于100 mg/L的标准工作曲线 表B.2提供了在235 nm测定波长下,pH=4.8时不同次氯酸浓度的标准样品的吸光度值。 表B.2 绘制的标准工作曲线的吸光度、浓度数据组
采用一元线性回归法,用表B.2 数据组可拟合出公式(B.2): ρ=767.0378* A-15.0478(R=1.0000)......................... (B.2) 式中: ρ——待测样品的次氯酸浓度,单位为毫克每升(mg/L); A ——待测样品于235 nm波长下的吸光度值; R ——公式拟合的相关系数,为1.0000。 B.5.3 待测样品测定 在 235 nm 测试波长下,用紫外可见分光光度计测定待测样品吸光度值,根据次氯酸浓度范围相应代入公式(B.1)或公式(B.2),计算次氯酸浓度测定值。 B.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10%。 B.7 注意事项 B.7.1 次氯酸消毒液采集后应立即进行检测;不能立即检测的,应使用容器密封保存送检,并尽快检测。 B.7.2 如次氯酸浓度超过有效氯浓度大于30%,则应注意待测消毒液中可能含有其他在235 nm处具有较 强吸光度的物质,本方法则不适用。
参考文献 [1] GB 28232—2020 臭氧消毒器卫生要求 [2] GB 28233—2020 次氯酸钠发生器卫生要求 [3] GB 28235—2020 紫外线消毒器卫生要求 [4] GB 28931—2024 二氧化氯消毒剂发生器卫生要求 [5] GB/T 37894—2019 水处理用臭氧发生器技术要求 [6] GB/T 38502—2020 消毒剂实验室杀菌效果检验方法 [7] GB/T 38503—2020 消毒剂良好生产规范 [8] GB 38850—2020 消毒剂原料清单及禁限用物质 [9] T/WSJD 22—2022 次氯酸消毒剂生成器卫生要求 |