附 录 B 挥发性物质的测定
B.1 范围 本标准规定了食品接触用硅橡胶材料及制品中挥发性物质的测定方法。 本标准适用于食品接触用硅橡胶材料及制品中挥发性物质的测定。 B.2 原理 将食品接触用硅橡胶材料及制品样品进行预处理后,测定试样在常压下、加热烘烤一定温度和时间后的质量损失,获得食品接触用硅橡胶材料及制品在相应条件下挥发性物质的量。 B.3 试剂和材料 B.3.1 试剂 水:符合 GB/T6682规定的三级水。 B.3.2 材料 B.3.2.1 容器:表面皿、蒸发皿、称量皿、坩埚等。 B.3.2.2 称量皿:铝制,扁形。 B.3.2.3 干燥器:内附干燥剂。 B.4 仪器和设备 B.4.1 电子天平:感量为0.1 mg。 B.4.2 电热鼓风干燥箱:控温精度(100±2)℃,控温精度(200±3)℃。 B.5 分析步骤 B.5.1 样品预处理 将奶嘴类样品置于微沸的水中浸泡10min,浸泡过程中不时搅拌,保证样品不接触容器壁。浸泡完成后取出样品,甩去水分,若不能马上进行下一步试验,将样品放置于干燥器中保存。其他样品无需进行预处理。 B.5.2 试样制备 将样品剪切成长度、宽度、厚度均不超过2cm的碎片,放入合适的容器中,并确保样品碎片相互之间不交叠。将盛有样品碎片的容器置于(100±2)℃的电热鼓风干燥箱中,烘干(60±5)min 后取出,置于干燥器中冷却(60±5)min,供测定用。 B.5.3 测定 将称量皿置于 (200±3)℃电热鼓风干燥 箱中烘干至少60min,取出后,置于干燥器内冷却至少60min,称量空皿质量(精确至0.1 mg)。重复上述烘干步骤,直至前后2次称量的空皿质量差不超过2.0 mg,记录空皿质量m0。取 B.5.2中待测试样碎片约10g放入恒重的称量皿中,确保试样碎片相互之间不交叠,称量试样碎片与称量皿的总质量m1 (精确至0.1 mg)。将盛有试样碎片的称量皿置于(200±3)℃电热鼓风干燥箱中,烘干(240±5)min后取出,置于干燥器内 冷却(120±5)min 后,称量试样碎片与称量皿的总质量m2(精确至0.1 mg)。 B.6 分析结果的表述 试样中挥发性物质的质量按公式(B.1)计算: X =(m1 -m2)/(m1 -m0)×100 …………………………(B.1 ) 式中: X ——试样中挥发性物质的量,单位为克每百克(g/100g); m1 ——试样和称量皿烘干前的总质量,单位为克(g); m2 ——试样和称量皿烘干后的总质量,单位为克(g); m0 ——空称量皿的质量,单位为克(g)。 结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,保留至小数点后两位。 B.7 精密度 当试样中挥发性物质的量≤0.2g/100g时,在重复性条件下获得的2次独立测定结果的差值不得超过其算术平均值的30%;当0.2g/100g<试样中挥发性物质的量≤0.5g/100g时,重复性条件下获得的2次独立测定结果的差值不得超过其算术平均值的20%;当试样中挥发性物质的量>0.5g/100g时,在重复性条件下获得的2次独立测定结果的差值不得超过其算术平均值的15%。 |