5.2 半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g~10g试样(精确至0.000 1g),置于称量瓶中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却 0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却
0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
6 分析结果的表述 试样中的水分含量,按式(1)进行计算: X=(m1-m2)/(m1-m3)×100………………(1) 式中: X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g); m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g); m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g); m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g); 100——单位换算系数。 水分含量≥1
g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100g时,计算结果保留两位有效数字。
7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法 减压干燥法 8原理 利用食品中水分的物理性质,在达到40 kPa~53 kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
9 仪器和设备 9.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 9.2 真空干燥箱。 9.3 干燥器:内附有效干燥剂。 9.4 天平:感量为0.1mg。
10 分析步骤 10.1 试样制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。 10.2 测定:取已恒重的称量瓶称取2g~10 g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40
kPa~53 kPa),并同时加热至所需温度60℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通人至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中 0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
11 分析结果的表述 同第6章。
12 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三法 蒸馏法 13 原理 利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
14 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。 14.1 试剂 甲苯(C,H,)或二甲苯(C:H,.)。 14.2 试剂配制 甲苯或二甲苯制备:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
15 仪器和设备 15.1水分测定器:如图1所示(带可调电热套)。水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1
mL,容量误差小于0.1mL。 15.2 天平:感量为0.1 mg。
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