3.4样品空白 sample blank 除不连接空气采样泵采集样品外,其制备与其他样品完全相同的空气收集器。 注:包括空气收集器准备、安装和拆卸,以及样品的运输和储存。 [来源:ISO 18158—2016,2.2.3.9,有修改] 3.5方法空白 method blank 在实验室内按照方法要求测定所产生的信号或量值。 注:包括方法所涉及到的空气收集器、容器、试剂、仪器和环境等。 [来源:GBZ/T 295—2017,3.16,有修改] 3.6空气收集器空白 sampling container blank 实验室留存的空气收集器(未带入现场且未进行样品采集的容器),按照方法要求测定所产生的信号或量值。 4 基本要求 4.1 实验室安全管理 实验室应符合GB/T
27476.1和其他相关管理要求;实验室应配备控制危害的通风设施和个体防护用品;人员接触有健康危害的场所、样品、试剂时,应注意个体防护;剧毒、高毒、易制毒、易制爆等危险化学品应按照相关管理要求进行管理和控制;实验过程产生的废弃物应按无害化要求管理和处置。 4.2 仪器设备管理 实验室应将采样和测量的仪器设备纳入管理,并完善相应的配套设施和环境条件。采样泵应在负载4.5 kPa状态下,定期或采样前对流量示值误差、流量稳定性、计时误差、稳定运行时间等指标进行核查,其结果应符合JJG 956的要求。实验室应定期对测量仪器的定量下限和精密度等性能指标进行核查,光谱类测量仪器应注意对波长校准,质谱类仪器在测定前进行自校准。 4.3 方法的选择与应用 实验室可根据具备的仪器设备条件,选择国际标准、国家标准、行业标准、团体标准和地方标准,以及文献资料等检测方法,并纳入实验室质量管理体系。标准方法中如有两个及以上方法时,实验室可根据设备及技术条件选择适宜的方法;标准方法应进行方法验证后应用;文献资料方法应进行方法确认后应用;检测方法应满足 GBZ 2.1 和职业危害暴露评估的需要。 4.4 实验用水和耗材验收 实验用水应为纯水,可采用蒸馏和离子交换方法制备,其待测化学物质的测定结果应低于方法检出限。实验室应对空气收集器、采样介质、试剂、容器等的质量进行验收,如固体吸附剂管的本底值和解吸效率、滤膜的本底值和洗脱(消解)效率、试剂空白的本底值等,必要时按照8.3纳入样品测定结果的计算和样品测定结果修正。 5 方法确认/验证 5.1 方法验证 5.1.1 方法验证的内容包括方法的测定范围、正确度(解吸效率/消解或洗脱效率、加标回收率)、精密度和方法定量下限等。 5.1.2 参照GBZ/T 210.4,采用制备0.1倍(或0.5倍)、1倍和2倍的预期职业接触限值或职业接触限值(PC-TWA、MAC)浓度的模拟样品、或国家认可的标准物质,对方法的测定范围、正确度(解吸效率/消解或洗脱效率、加标回收率)、精密度、方法定量下限等技术指标进行验证,实验室的各项技术指标应满足标准方法的要求。 5.1.3 参照标准方法中的仪器设备条件,根据实验室的仪器设备情况对仪器测定条件进行适当的调整和优化,以满足方法技术指标的要求。 5.2 方法确认 5.2.1 方法确认的范围包括采样方法和实验室分析方法两部分。 5.2.2 采样方法确认。按照GBZ/T 210.4,采用动态或静态配气的方式,分别配制0.1倍(或0.5倍)、1倍和2倍的预期职业接触限值或职业接触限值(PC-TWA、MAC)浓度的实验用气体,对采集样品空气收集器的采样效率进行试验,确定空气样品的采样方法;对采样效率、采样流量、最小采样体积、吸附(负载、吸收)容量或穿透容量、采样稳定性和最大采样体积等采样技术指标进行试验;必要时通过现场应用确认方法的有效性。 5.2.3 实验室分析方法确认。按照GBZ/T 210.4,实验室采用制备0.1倍(或0.5倍)、1倍和2倍的预期职业接触限值或职业接触限值(PC-TWA、MAC)浓度的模拟样品、或国家认可的标准物质,对方法的样品预处理和仪器测定条件进行优化,确定方法的测定范围、正确度(解吸效率/消解或洗脱效率、加标回收率)、精密度、方法定量下限等技术指标满足工作场所有毒物质的测定,以及满足GBZ 2.1或预期职业接触限值,以及职业危害暴露评估的要求。 6 空气样品采集及质量控制 6.1 在工作场所空气样品采集前期准备阶段,应按相关要求对采样泵性能进行核查,以及对采样系统的气密性进行检查。 6.2 在工作场所空气样品采集实施阶段,应采取但不限于下列措施: |