工作场所空气有毒物质测定标准第1部分：总则 （GBZ/T 300.1—2026）

a） 根据工作场所空气中待测化学物质的浓度状况，依据标准方法规定的流量范围，选择和设置适宜的采样流量和采样时间，但不应超过方法规定的最大采样体积。当工作场所空气中待测化学物质浓度较低时，可根据最小采样体积和最大采样流量，确定最短采样时间，避免测定结果不满足GBZ 2.1限值暴露评估的要求；当工作场所空气中待测化学物质浓度较高时，可根据最大采样体积，确定最小采样流量和最长采样时间，或者采用更换空气收集器的方法，避免空气收集器穿透现象发生；

b） 超过1h的采样，应分别在采样前、后负载空气收集器状态下，对采样流量进行校正，前后流量变化相对偏差应小于或等于±10%；未超过1h的采样，应在采样前对采样流量进行校正；以流量校正结果计算采样体积；

c） 根据现场影响因素和样品被污染的风险情况，在空气样品采集时应在空气收集器安装或拆卸的地方或区域，在采样操作的时间段制备样品空白，一般不少于2个；

d） 应对现场情况和采样设备运行状态进行巡查，如发现采样泵运转状态异常、空气收集器破损、劳动者未按照要求佩戴采样设备等情况时，应记录异常现象信息，相应的样品应作废，并重新采样。

7 样品实验室测定及质量控制

7.1 定量溯源标准的选择及应用。金属、类金属、非金属无机类等化合物参数的测量应溯源至国家认可的标准物质；有机类化合物参数的测量可溯源至国家认可的标准物质、色谱纯、光谱纯或优级纯。

7.2 应参照检测方法建立定量校准曲线，具体要求如下：

a） 实验室应在每次开展样品测定前配制和测定标准系列，建立校准曲线，标准系列一般由含空白在内的均匀分布的5个以上的系列组成；

b） 紫外可见分光光度法实验室可以通过多次（n≥7）试验建立校准曲线，并在后续测定工作中通过低、高标准溶液对校准曲线进行核查；当斜率变化相对偏差小于或等于±5%，或高低两个浓度的质量控制样品核查合格，可确认该校准曲线的有效性；

c） 在样品测定过程中，可根据样品中待测化学物质的剂量水平，适当调整校准系列的剂量范围。

7.3 样品预处理采用解吸、消解或洗脱方法时，应同时做解吸、消解、洗脱等步骤的空白试验。

7.4 样品测定过程中，实验室应对方法空白、试剂空白、空气收集器空白、容器空白和仪器空白进行控制，具体要求如下：

a） 紫外可见分光光度法的试剂空白应符合方法中规定的吸光度值要求，其他方法的试剂空白宜小于或等于方法检出限；

b） 样品空白测定结果应小于或等于方法定量下限；当样品空白测定结果大于方法定量下限时，应排除方法空白、空气收集器空白、容器空白和仪器空白等对样品空白可能造成的污染和影响。

7.5 样品测定过程中，应选用但不限于下列方法之一的质量控制措施：

a） 国家认可的标准物质质控方法。采用两个剂量水平、基质相同的国家认可的标准物质与样品同时预处理和测定，测定结果应在参考值或允许的不确定度范围内；

b） 质量控制样品方法。采用两个剂量水平、基质相同的质量控制样品与样品同时预处理和测定，其测定结果应在参考值的范围内；

c） 加标回收方法。制备模拟样品，固体吸附剂管和滤料收集器按照方法进行样品预处理后，在溶剂解吸液、消解液、洗脱液、热解吸气体中进行加标试验，加标回收率满足方法技术指标要求；

d） 平行样品测定方法。方法适用时取平行样品同时预处理和测定，测定结果的相对偏差不应大于表1的要求，按式（1）计算。

表 1 平行样品测定最大允许相对偏差

          RPD=| x₁ -x₂| / [( x₁ +x₂) / 2] ......…………（1）

式中：

RPD——平行样品测定相对偏差；

x₁ ——平行样品第一次测定结果，单位为微克每升（µg/L）；

x₂ ——平行样品第二次测定结果，单位为微克每升（µg/L）。

7.6 实验室可根据现场空气样品中存在的其他化学物质情况，进一步优化仪器测定条件，必要时采用适当的定性鉴别手段，避免共存化学物质对样品测定结果的影响。

7.7 实验室采用直接进样和热解吸检测方法的场所，应配备场所环境温度和湿度监测仪器，以及控制环境条件波动的设施。

7.8 溶剂解吸型固体吸附剂管样品应分别将前段和后段吸附剂转移入溶剂解吸瓶中，经预处理后分别测定；当后段测得待测化学物质的量大于前段的 5%时，表示吸附剂前管已穿透，测定结果应将前段和后段加和后计算；当后段测得待测化学物质的量大于前段的 20%时，表示吸附剂后管已穿透，样品测定结果显示空气收集器发生穿透，原则上应重新采样。

7.9 实验室应控制仪器不稳定对测定结果准确度造成的影响，在样品测定过程中应根据仪器特点，一般每测定 50 个样品后，测定高、低两个剂量水平的质量控制样品或平行样品，如质量控制样品测定结果超出允许的范围或平行样品测定结果超出允许相对偏差，应重新测定标准系列建立校准曲线，相应的样品应重新测定。

7.10 当样品测定结果均小于或等于方法定量下限时，实验室宜采用定量下限剂量相当的模拟样品对方法的定量下限进行核查。