7.11 样品预处理和仪器测定过程中,如发生样品损失、仪器误操作、仪器无法正常运转、实验室环境条件失控等情况时,涉及的相关样品测定结果应作无效处理。 7.12 空气样品采集和实验室样品测定应依据 GB/T 8170 记录和运算。 8 样品测定结果数据处理 8.1 标准采样体积 8.1.1 根据采样系统的流量和采样持续的时间计算采集空气样品的采样体积,按照式(2)计算。 V= q×t1 ........…………………….................(2) 式中: V——现场条件下样品的采样体积,单位为升(L); q——空气样品采集的流量,单位为升每分钟(L/min); t1——空气样品采集的时间,单位为分钟(min)。 注:个体采样方式采集空气样品,在劳动者午间休息未关机时,扣除相应休息时间的采样体积。 8.1.2 将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积按式(3)计算。 V20 =V×[293 / (273+ t)]
×(P/101.3) ..……(3) 式中: V20 ——标准采样体积,单位为升(L); V ——现场条件下样品的采样体积,单位为升(L); t ——样品采集时的空气温度,单位为摄氏度(℃); P ——样品采集时的空气大气压强度,单位为千帕(kPa)。 8.2 样品空白结果的评估与处理原则 8.2.1 样品空白测定结果低于方法定量下限,样品未受到污染。样品空白测定结果高于方法定量下限时,显示样品在准备、采集、贮存或运输过程中受到污染。 8.2.2 当样品空白测定结果显示受到污染时,应对样品空白对测定结果的影响进行评估。样品空白对相应的样品测定结果的影响率(RER)按式(4)计算。 RER=ρ0 /ρx×100% ……………………(4) 式中: RER——样品空白对空气样品测定结果的相对影响率; ρ0 ——样品空白测定结果,单位为微克每毫升(g/mL); ρx ——样品测定结果,单位为微克每毫升(g/mL)。 8.2.3 当 RER≤5%时,说明样品空白对样品测定结果的影响较小,可采用扣除样品空白方法计算空气样品测定结果。 8.2.4 当 RER>5%时,根据样品测定结果采用下列方法进行处理: a) 当样品测定结果在1/2 职业接触限值附近时,样品空白的结果对最终检测结果符合性判断影响较大,应严格控制样品空白对样品检测结果的影响,相应的样品应重新进行空气样品采集; b) 当样品测定结果远高于或远低于职业接触限值时,样品空白的结果对最终检测结果符合性判断影响相对较小,即对结果的符合性判断结论无影响,可采用扣除样品空白方法,计算空气样品检测结果; c) 当需要准确检测职业接触暴露评估剂量时,相应的样品应重新进行采样。 8.3 空气浓度测定结果修正 8.3.1 样品预处理采用解吸、洗脱、消解等方法的,应将其对测定结果产生的影响纳入测定结果修正。 8.3.2 采用单段空气收集器采集的样品,空气中待测化学物质的浓度按式(5)计算。 ρ=(ρx×v) /(D x×V20).……………………(5) 式中: ρ ——空气样品测定结果浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); ρx ——样品测定结果,单位为微克每毫升(g/mL); v ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL); Dx ——与样品中待测化学物质剂量水平相当的解吸/洗脱或消解效率; V20 ——标准采样体积,单位为升(L)。 8.3.3 采用前、后段空气收集器采集的样品,空气中待测化学物质的浓度按式(6)计算。 ρ=(ρ1×v)/( D1×V20) +(ρ2×v) /( D2×V20).......... (6) 式中: ρ ——空气样品测定结果浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); ρ1、ρ2
——前段、后段空气收集器样品溶液测定结果浓度,单位为微克每毫升(g/mL); v ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL); D1、D2
——与前段、后段空气收集器样品中待测化学物质剂量水平相当的解吸/洗脱或消解效率; V20 ——标准采样体积,单位为升(L)。 8.4 特殊样品结果的表述 样品测定结果显示发生穿透,且结果大于职业接触限值,该空气样品测定结果可表述为大于测定结果。样品测定结果显示小于或等于方法定量下限,该空气样品测定结果可表述为小于或等于最低定量浓度。 参考文献 [1] GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 [2] ISO 18158—2016 工作场所空气 术语(Workplace air—Terminology) |