3.4.1.4 溶液浓度表示方法 a）几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)(4+2+1)等。 b）溶液浓度可以质量分数或体积分数表示,如“质量(或体积)分数为 0.75”或“质量(或体积)分数为 75%”。质量分数和体积分数还可以分数为 75%”。质量分数和体积分数还可以分别用 μg/g和 mL/m3表示。 c）溶液浓度也可以质量浓度表示,其单位可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L 或 mg/mL等)。 d）如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按照下列惯例表示: 1)“稀释V1→V2”,表示将体积为V1,的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V2； 2)“稀释V1十V2”,表示将体积为V1,的特定溶液加到体积为 V2，的溶液中。 3.4.2标准品和标准溶波 3.4.2.1 标准品的选择应符合检验方法标准中对标准品纯度或等级的要求。标准品宜选用具有标准物质证书的产品,证书应包括计量溯源性、定值和不确定度等信息。 3.4.2.2当目标分析物无标准品时,可选用具有明确纯度信息的高纯度化学品。 3.4.2.3 标准溶液的配制和稀释应做记录以确保其溯源性,记录应明确标准品的名称、质量或体积、溶剂、定容或稀释体积、储存条件和有效期等。 3.4.2.4 标准溶液的有效期应有充分依据,必要时进行稳定性试验,具体试验按照 GB 5009.295 或GB 31604.59 等执行。 3.4.2.5标准中间溶液和标准工作溶液的配制应遵循逐级稀释的原则,单级稀释不宜超过 100 倍。 3.4.2.6一般情况下,应按实际纯度折算质量称取标准品。 3.4.3材料 3.4.3.1试验材料的性能应满足检验方法标准的规定。 3.4.3.2试验材料应按照检验方法标准规定的要求进行处理和性能检查。 3.5仪器设备 3.5.1仪器设备在使用前应确认其性能参数满足检验方法标准的技术要求。 3.5.2仪器设备应置于适宜的环境条件下,并定期进行清洁、维护和保养,以确保其工作性能和操作安全。 3.5.3影响结果准确性的量器、控温仪器设备、检测仪器设备等均应满足计量溯源管理要求。 3.5.4试验中所使用的量器,如滴定管、单标线吸量管、分度吸量管、容量瓶、微量移液器、比色管等,所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。 3.5.5 量器和器皿应彻底清洗干净后才能使用,常用洗涤液的配制和使用方法参见附录 B。
4样品和试样要求 4.1采样和运输 4.1.1采样应遵循代表性和随机性的原则。 4.1.2采样应关注产品的生产日期、保质期、批号/批次等。 4.1.3采样量应能满足检验、复检和留样要求。 4.1.4采样器具应采用惰性材质,不对样品带来污染或其他不利影响。 4.1.5采样和运输过程中应避免环境温度、湿度和光照等对样品和目标分析物带来不利影响,如避免样品变质、吸潮、失水、破损和交叉污染等。 4.1.6检验方法对采样和运输有特殊要求的，从其规定 。 4.2 样品缩分和试样制备 4.2 1基本要求 样品的缩分和试样制备应保证样品的代表性,并避免交叉污染、样品变质、水分变化、目标分析物变化等。 4.2.2样品缩分 除全部样品用于制备试样的情况外,宜按如下原则进行样品缩分: a)液体、半流体、半固体样品:均质样品摇匀或搅匀后分取,非均质样品采取多点取样混合； b)粉状样品、粒状样品:混匀后采用四分法缩分、取样器缩分或多点取样混合等方式缩分; c）个体较小、数是较多且难以混匀的固体样品:多点随机抽取; d)个体较大、数量较少的固体样品:对称或等量分割。 4.2.3 试样制备 根据检验要求,取缩分或不缩分样品的相应部位/部分按如下原则制成试样: a) 食品样品:粉碎、匀浆或混匀至均质； b）食品接触材料样品:按照 GB 31604.1 和 GB 5009.156 的规定制备。 4.3试样储存 4.3.1 试样应放人清洁、惰性材质的密封容器内,试样容器可根据试样和目标分析物性质采用广口玻璃瓶、聚乙烯瓶或袋等。 4.3.2试样应在适宜的环境中保存,避免试样变质、污染,并在规定的期限内进行检验。 4.3.3试样应有清晰的唯一性标识。
5、检验要求 5.1基本要求 应按照检验方法标准中规定的分析步骤进行检测,对试验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤、静电等)应有防护措施。 5.2试样前处理 5.2.1 称取、量取或吸取 5.2.1.1 称取是指用天平进行的称量操作;量取是指用量筒、量杯、瓶口分液器等定量取液体的操作;吸取是指用单标线吸量管、分度吸量管、移液器等取液体的操作。 5.2.1.2 称取、量取或吸取时,质量或体积精度应满足检验方法标准规定要求。 5.2.1.3 称取的准确度要求用数值的有效数位表示,如“称取 5.0 g……”指称量准确至 4.95 g～5.05 g:称取5g(精确至 0.01 g)………”指称量精度为士0.01 g,称量范围宜控制在 4.50 g～5.50 g;准确称取是指用精度为 0.0001g天平进行的称量操作;称取量为“约”若干时,系指称取量不应超过规定量的士10%。 5.2.2 定容 用容量瓶等容器配制一定浓度的溶液时,将容器中的溶液稀释至刻度线的操作。 5.2.3 加标 对于内标法或添加回收试验,应在取试样后、加入提取液之前进行加标操作,加标后宜在适宜条件下静置一段时间后再进行提取操作。 5.2.4 恒重 在标准规定的条件下进行恒重操作时,连续2次干燥或灼烧等操作后称定的质量差异不超过检验方法标准规定的范围。当检验方法标准无明确规定时,连续2次千燥或灼烧等操作后称定的质量差异不超过士1.0 mg。恒重时以最后1次称量值参与计算。 |
