5.2.5 蒸馏 对于沸点较高或热不稳定的目标分析物,宜采用减压蒸馏或水蒸气蒸馏；进行蒸馏前,应先检查系统的气密性,防止蒸馏过程中目标分析物的损失,和蒸馏物质逸散导致的安全事件发生；蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3,也不宜少于 1/3；加热温度应稍高于目标分析物的沸点；冷凝系统和接收系统应与蒸馏速度相适应；蒸馏完毕,应先停止加热至系统温度达到室温左右,再停止冷凝系统工作。 5.2.6 水解 5.2.6.1 当目标分析物在试样中全部或部分以结合态或轭合态存在时,需要采用水解步骤将目标分析物游离出来,再进行提取或净化操作。常用的水解剂包括酸、碱和酶制剂等。 5.2.6.2 水解操作应注意不同种类试样对水解剂的消耗量可能存在差异,水解剂的用量应适当过量,并充分考虑试样基质的影响，严格控制水解条件,确保水解完全。 5.2.7 炭化 试样需进行炭化处理时,可在电炉或电热板上进行炭化。炭化过程中应防止着明火,以免细灰粒被气流带出导致目标分析物损失。 5.2.8 灰化 对于需要灰化的试样,一般应按照待检验元素要求的温度灰化,直到灰分呈白色或灰白色疏松颗粒或粉末状为止，必要时可延长灰化时间。 5.2.9消解 进行消解操作时应按照检验方法标准的规定,严格控制消解试剂用量、消解温度、消解压力和消解时间。消解操作应注意不同种类试样的消解条件可能存在差异,性质差异较大的试样不宜同批次消解。 5.2.10 提取 5.2.10.1 宜提取2次～3 次以保证提取效率,必要时可增加提取次数,提取溶剂的体积宜大于等于样品的体积。 5.2.10.2进行提取操作时，应避免乳化等带来目标分析物非预期的损失。 5.2.11 净化 进行液液萃取净化操作时,应避免乳化等带来目标分析物非预期的变化。 采用商品化固相萃取柱、基质分散材料等进行净化操作时,净化材料应与检验方法标准中规定的净化材料一致或等效,必要时上样前进行活化处理。 5.2.12 衍生化 衍生化操作应注意不同种类试样对衍生试剂的消耗量可能存在差异,衍生试剂的用量应适当过量,衍生化反应时间应足够,并充分考虑试样基质的影响。 5.2.13 浓缩 5.2.13.1 浓缩操作应防止过干、温度过高、时间过长等对目标分析物稳定性的不利影响。 5.2.13.2对于多个试样溶液同时浓缩的操作,应注意避免交叉污染。 5.2.13.3对于减压浓缩操作,应小心控制压力,避免暴沸。 5.2.13.4对于挥发性较强的目标分析物可添加保留剂以减少其在浓缩过程中的损失。 5.2.14复溶 复溶浓缩残渣时,宜选择与标准工作溶液相同组成的复溶液,以保证测量体系的一致性。 5.3试样溶液的测定 5.3.1进行检验前,应按照检验方法标准的规定,调整仪器状态,使其性能符合检验要求。 5.3.2试样溶液的测定条件宜与标准溶液一致,并按照检验方法标准的规定进行定性或定量测定。 5.3.3当采用单点定量方法时,试样溶液中目标分析物的浓度应与标准溶液的浓度相近；当采用标准曲线法定量时,试样溶液中目标分析物的浓度应在线性范围内。 5.3.4 试样溶液浓度超出标准曲线线性范围且检验方法标准无明确规定时,宜采用重新称样检测、重新配制标准曲线、稀释试样等方式重新定量,必要时做方法验证。 5.3.5 应优先选择溶剂标准曲线进行定量。当方法存在显著基质效应且难以采用净化手段或内标法定量等消除基质效应影响时,可采用基质匹配标准曲线或基质加标标准曲线定量,并对基质的空白本底值进行评估,以避免空白基质与试样基质不一致造成的定量偏差。 5.3.6 标准溶液溶度/同位素标准溶液浓度/标准曲线范围可根据实际检测需求适度调整。对于内标法,标准溶液内标浓度宜与试样溶液中的内标浓度一致，必要时做方法验证。 5.3.7 测定过程中，应对检验设备的稳定性进行必要的监控。 5.4空白试验 5.4.1 空白试验是指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定溶液的用量除外),进行同批次操作。 5.4.2空白试验结果主要用于扣除本底或者核查检测过程是否存在污染。 5.4.3 扣除试剂空白仅限于扣除试剂或试验过程中不可避免带人的目标分析物本底含量。 5.5 检验过程质量控制要求 5.5.1样品检验时,应采用平行双样、加标回收、盲样测试、质控图等适宜的质量控制方法监控结果的有效性。 5.5.2每一检验批至少选择1种质量控制方法。 5.5.3当质量控制结果不符合预期要求时，该检验批检验结果无效。
6检验结果的表述 6.1测定值的运算和有效数字应符合数值修约规则。 6.2检验结果保留小数点后的位数或有效位数,应满足检验方法标准的相关规定。 6.3样品测定值的单位应使用法定计量单位:量和单位的表示参见附录C。 6.4当用“未检出”表述分析结果时应注明检出限数值。
7检验原始记录要求 实验室应记录检验过程中的关键数据以及检验方法、设备、环境等信息,电子记录和纸质记录同等有效。记录的主要内容包括但不限于: a）所采用的检验方法,当存在多个可选方法或可选步时,应明确记录所选择的方法和步骤； b）试验过程产生的参与检测结果计算的所有数据及检验结果； c）与检测结果量值溯源密切相关的仪器设备信息； d）检验方法中有明确要求或特殊要求的环境条件； e）质量控制结果。
8其他要求 8.1检验方法标准中规定的“参考”“参见”“资料性附录”等条款,在检验过程中可根据情况参照执行。 8.2相关食品安全国家标准有特殊规定的，从其规定。 |
