6.2.6 样品保存期 6.2.6.1 采用制备模拟样品的方法对在温度、湿度、光照等条件下， 待测化学物质的稳定性进行试验，按照式（11）计算样品的下降率，当第 n 天的结果为第 1 天的 90%时，即样品中待测化学物质的量下降率应≤10%，样品保存期为 n 天。 d=|mdn md1|/md1×100% ………………（11） 式中： d ——模拟样品中待测化学物质的下降率； mdn——模拟样品第 n 天测定结果，单位为微克（µg）； md1——模拟样品第 1 天测定结果，单位为微克（µg）。 6.2.6.2 温度影响实验。在室温（20℃～25℃）条件下分别在 1 天、3 天、7 天和 14 天监测样品中待测化学物质量的变化；对于室温条件下样品保存期低于 7 天的，应增加冷藏条件样品保存期试验。 6.2.6.3 光照射影响实验。对于光不稳定的待测化学物质，应在光照射、避光的条件下，分别在 1 天、3 天、7 天和 14 天监测样品中待测化学物质量的变化试验。 6.2.6.4 模拟运输保存条件下样品的稳定性。模拟运输条件状况，分别在 1 天、3 天和 7 天监测样品中待测化学物质量的变化试验。 6.2.6.5 必要时应对样品预处理后的稳定性进行试验。 6.2.7 干扰试验 制备待测化学物质的生产和使用模拟干扰样品，共存化学物质对测定结果的准确度影响应≤10%。 6.3 方法不确定度评估 6.3.1 采样不确定度评估，包括但不限于采样流量、采样时间、空气温度、场所大气压等因素。 6.3.2 实验室测定不确定度评估，包括但不限于溯源标准、标准系列配制、仪器检测等因素。
7 方法确认/验证 7.1 方法确认 7.1.1 方法确认的范围为采样方法和实验室分析方法两部分。 7.1.2 采样方法确认包括采样方法、采样效率、采样流量、穿透容量或吸附（负载、吸收）容量、采样稳定性和最大采样体积等。 7.1.3 实验室分析方法确认包括样品预处理方法、测定范围、正确度（解吸效率/消解或洗脱效率、加标回收率）、精密度、干扰性、方法检出限、方法定量下限和样品保存期等。 7.1.4 方法确认机构应出具方法确认结果报告，报告应包括但不限于仪器、试剂、采样关键技术指标（采样流量、采样时间、采样稳定性）的实验方法和结果、实验室测定关键技术指标（测定范围、方法定量下限、方法正确度、方法精密度、样品保存期、干扰实验）的实验方法和结果、确认总体结论等内容。 7.1.5 方法制定机构应综合分析评估各机构的方法确认数据和结论，当方法确认结论为满足工作场所空气中待测化学物质测定时，方法文本中的采样稳定性、方法定量下限、方法正确度、方法精密度、样品保存期等技术指标应采用各机构提交的最差的数据结果；当方法确认结论为不满足工作场所空气中待测化学物质测定时，应重新开展方法研究制定。 7.2 方法验证 7.2.1 方法验证的内容为实验室分析方法部分。 7.2.2 实验室分析方法验证包括方法的测定范围、正确度（解吸效率/消解或洗脱效率、加标回收率）、精密度和方法定量下限等。 7.2.3 方法验证机构应出具方法验证结果报告，报告应包括但不限于下列内容：仪器、试剂、实验室测定关键技术指标（测定范围、方法定量下限、方法正确度、方法精密度、样品保存期、干扰实验）的实验方法和结果、验证总体结论等。
8 方法应用 8.1 新研制测定方法宜选择待测化学物质的合成生产或使用的现场进行应用。 8.2 根据生产工艺特点，分别选择工作场所空气中待测化学物质浓度高、中、低的场所，分别采用个体采样和定点采样的方法，对劳动者接触的待测化学物质进行样品采集和测定，至少应分别进行 10 个样品的采集和测定；对测定结果与现场调查的预估一致性进行分析。 8.3 必要时应对采样效率、吸附（负载、吸收）容量或穿透容量进行验证，对方法的抗干扰性进行验证。 8.4 方法在应用过程中发现存在问题或缺陷，应重新进行完善方法研究。
9 标准文本与编制说明 9.1 标准文本 方法标准文本的内容应包括但不限于： a） 原理； b） 仪器； c） 试剂； d） 样品的采集、运输和保存； e） 分析步骤； f） 计算； g） 说明。 9.2 标准编制说明 编制说明的主要技术内容应包括但不限于： a） 待测化学物质的分子式、结构式、CAS 号、熔点、沸点、蒸气压、溶解性和爆炸性等理化性质，以及在工作场所空气中存在状态； b） 待测化学物质职业接触限值，或毒理学资料以及预期职业接触限值情况； c） 测定方法各项性能指标试验的主要方法、数据和结论； d） 引进国际或国外的测定方法标准，应说明该测定方法标准在我国的适用性和可行性；若引进时有修改，则还应说明修改的内容和理由及修改后的可行性； e） 修订的测定方法标准，应说明修订的理由和修订后的优缺点及适用性和可行性。 |
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