蛋白质含量≥1g/100g或1g/100mL 时,结果保留三位有效数字;蛋白质含量<1g/100g 或1g/100mL 时,结果保留两位有效数字。 注1:分析结果以氮含量表述时,不需要乘蛋白质折算系数F。分析结果以蛋白质含量表述时,应同时报告蛋白质折算系数。 注2:以干基计算试样中蛋白质的含量需根据试样的水分含量折算。 14 精密度 当样品中蛋白质含量≤10g/100g或10g/100mL,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 当样品中蛋白质含量>10g/100g或10g/100mL,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 15 其他 称样量为5.0g或5.0mL时,本方法对氮的检出限为0.0001g/100g或0.0001g/100mL。 第三法 燃烧法 16 原理 试样在900 ℃~1200 ℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收,氮氧化物被全部还原成氮气,形成的氮气气流通过热导检测器(TCD)进行检测。 17 试剂和材料 17.1 氧气(O2):纯度≥99.995%。 17.2 载气(CO2,He,Ar等):纯度≥99.995%。 17.3 含氮标准物质:天冬氨酸(C4H7NO4)、尿素(CH4N2O),纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的含氮标准物质。 17.4 无氮铝箔纸、锡囊、无氮塑料囊或不锈钢坩埚。 18 仪器和设备 18.1 氮/蛋白质分析仪:配有热导检测器,测定范围0.1mg~200mg氮含量。具备校正功能。 18.2 分析天平:感量为0.1mg。 18.3 匀浆机。 18.4 粉碎机。 19 试样制备 同5.1.1。 20 水分测定 同5.1.2。 21 测定步骤 21.1 仪器工作条件 21.1.1 燃烧温度 900 ℃~1200 ℃。 21.1.2 通氧量 使用前应根据不同仪器自行检查最佳通氧量。通氧量应控制在样品燃烧后,保留 2% ~8% 残氧量。 21.1.3 通氧时间 根据样品量的不同以及样品燃烧难易程度不同调节通氧气时间,以保证样品完全燃烧。 21.1.4 仪器校正 开机后待仪器稳定后,利用优化好的仪器参数测定氮含量略高于待测样品的标准物质,进行3次重复测定得到日常校正系数(f)。如日常校正系数大于1.1或小于0.9,或更换热导检测器后,应重新绘制校正曲线(见附录 B),待日常校正系数结果在0.9~1.1范围内后,再进行样品测定。 f=（c/c1+c/c2+c/c3）×1/3…………………………(3) 式中: f ——日常校正系数; c ——标准物质的理论氮含量,单位为克每百克(g/100g); c1,c2,c3 ——标准物质三次重复测定的氮含量,单位为克每百克(g/100g)。 21.2 测定 根据仪器说明书要求称取0.1g~1.0g充分混匀的固体试样(精确至0.001g),或移取0.1 mL(g)~1.0mL(g)充分混匀的液体试样,用锡箔、锡囊包裹或称量于不锈钢坩埚中,放置于样品盘上。试样经过充分燃烧,测其含量。 22 分析结果的表述 试样中蛋白质的含量按式(4)进行计算: X =c×F …………………………(4) 式中: X——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL); c——试样中氮的含量,单位为克每百克(g/100g); F——蛋白质折算系数(见附录 C)。 蛋白质含量≥1g/100g或1g/100mL 时,结果保留三位有效数字;蛋白质含量<1g/100g 或1g/100mL 时,结果保留两位有效数字。 注1:分析结果以氮含量表述时,不需要乘蛋白质折算系数F。分析结果以蛋白质含量表述时,应同时报告蛋白质折算系数。 注2:以干基计算试样中蛋白质的含量需根据试样的水分含量折算。 23 精密度 样品中蛋白质含量≤10g/100g或10g/100mL时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 样品中蛋白质含量>10g/100g或10g/100mL时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 24 其他 称样量为0.2g或0.2mL时,本方法的检出限为 0.50g/100g或 0.50g/100mL。 |
