17.4 称量 合并所有提取液,既可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂,也可于不低于 80 ℃水浴蒸发至干来除掉溶剂。蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。将脂肪收集瓶放人 100 ℃士5 ℃的烘箱中千燥1h,取出后置于千燥器内冷却 0.5h后称量，重复以上操作直至恒重(直至2次称量的差不超过2 mg),取最小1次的称量结果。 18 分析结果的表述 试样中脂肪的含量按式(2)计算: X=[(m1-m2)-( m3-m4)]/ m×100…………（2） 式中: X ——试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100 g)； m1——恒重后脂肪收集瓶和脂肪的质量,单位为克(g)； m2——脂肪收集瓶的质量，单位为克(g):1E m3——空白试验中,恒重后脂肪收集瓶和抽提物的质量:单位为克(g)； m4——空白试验中脂肪收集瓶的质量,单位为克(g)； m ——试样的质是,单位为克(g); 100——换算系数。 结果保留3位有效数字。 19精密度 当样品中脂肪含量≥15%时,两次独立测定结果之差≤0.3 g/100 g； 当样品中脂肪含量在 5%-15%时,两次独立测定结果之差≤0.2 g/100 g； 当样品中脂肪含量≤5%时,两次独立测定结果之差≤0.1 g/100 g。 第四法 盖勃法 20原理 在乳中加人硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量其体积。 21试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。 21.1 硫酸(H2SO4):体积分数为90%-92%。 21.2 异戊醇(C5H120)。 22仪器和设备 22.1乳脂离心机:转速满足 1100 r/min. 22.2盖勃氏乳脂计:最小刻度值 0.1%,见附录C中图 C.1. 22.3 10.75mL单标乳吸管。 22.4恒温水浴锅。 23 分析步骤 于盖勃氏乳脂计中先加人 10 mL 硫酸,再沿着管壁小心准确加人 10.75 mL 试样,使试样与硫酸不要混合,然后加1 mL, 异戊醇,塞上橡皮塞,使瓶口向下,同时用布包裹以防冲出,用力振摇使呈均匀棕色液体,静置数分钟(瓶口向下),置于 65 ℃～70 ℃水浴中5 min,取出后置于乳脂离心机中以1100 r/min 的转速离心5min,再置于 65 ℃～70 ℃水浴水中保温5min(注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层)。取出,立即读数,脂肪层上下弯月面下缘数值之差即为脂肪的百分数。 24 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 |
