附录A 使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管的操作步骤 A.1试样碱水解 A.1.1液体和半固体样品(除炼乳、奶油、稀奶油外) 称取充分混匀样品 10g(精确至
0.001 g)于抽脂管底部。加人2 mL氨水,与管底部已稀释的样品彻底混合。将抽脂管放人 65 ℃士5 ℃的水浴中,加热 15min-20min,偶尔振荡样品管,然后冷却至室温， A.1.2固体样品(除干酪、再制干酪外) 称取混匀后的样品 1g-1.5 g(精确至 0.001 g)于抽脂管底部,加人10 mL 65℃士5 ℃的水,充分混合;直到样品完全分散,放人流动水中冷却，其余操作同A.1.1。 A.1.3 炼乳、脱脂炼乳 脱脂炼乳、全脂炼乳和部分脱脂炼乳称取3g-5g;高脂炼乳称取约1.5g(精确至0.001g),于抽脂管底部。加人10mL水;充分混合均匀。其余操作同
A.1.1. A.1.4 奶油、稀奶油 先将奶油样品放人温水浴中溶解并混合均匀后,奶油称取约 0.5g样品,稀奶油称取1g于抽脂管底部(精确至 0.001 g)。其余操作同
A.1.1. A.1.5 干酪、再制干酪 称取约2g研碎的样品(精确至 0.001 g),加水9mL、氨水2mL,用玻璃棒搅拌均匀后微微加热使酪蛋白溶解,用盐酸中和后再加盐酸 10 mL,加海砂 0.5 g,盖好玻璃盖,以文火煮沸5
min,冷却后将烧杯内容物移人抽脂管底部,用 25 mL无水乙醚冲洗烧杯,洗液并人抽脂管中。 A.2抽提 A.2.1 加人10mL无水乙醇,在管底部轻轻彻底地混合;必要时加人两滴刚果红溶液。 A.2.2 加人25mL 无水乙醚,加软木塞(已被水饱和),或用水浸湿的其他瓶塞,上下反转1 min,不应过度(避免形成持久性乳化液)。必要时,将管子放人流动的水中冷却,然后小心地打开软木塞,用少量的混合溶剂(使用洗瓶)冲洗塞子和管颈，使冲洗液流人管中。 A.2.3 加人25mL 石油醚,加憙(憙子重新用水润湿),按 A.2.2 所述轻轻振荡 30 s。 A.2.4 将加憙的管子放人离心机中,在
500 r/min-600 r/min 下离心1min-5min,或静置至少30 min;直到上层液澄清,并明显地与水相分离,冷却。 A.2.5 小心地打开软木塞,用少量混合溶剂洗塞子和管颈,使冲洗液流人管中。 A.2.6 将虹吸管或洗瓶接头插人管中,向下压长支管,直到距两相界面的上方4mm 处,内部长支管应与管轴平行。 小心地将上层液移人含有沸石的脂肪收集瓶中,也可用金属皿。避免移入任何水相。用少量混合溶剂冲洗长支管的出口,收集冲洗液于脂肪收集瓶中。 A.2.7 松开管颈处的接头,用少量的混合溶剂冲洗接头和内部长支管的较低部分,重新插好接头,将冲洗液移人脂肪收集瓶中。 用少是的混合溶剂冲洗出口,冲洗液收集于瓶中,必要时,按 17.4所述,通过蒸馏或蒸发去除部分溶剂。 A.2.8再松开管颈处的接头,微微抬高接头,加入5mL乙醇,用乙醇冲洗长支管,如 A.2.1 所述混合。 A.2.9 重复 A.2.2-A.2.7 进行第2次抽提,但仅用 15 mL 乙醚和 15 mL 石油醚,抽提之后,在移开管接头时,用乙醚冲洗内部长支管。 A.2.10 重复 A.2.2-A.2.7,不加乙醇,进行第3次抽提,仅用 15 mL 无水乙醚和 15 ml 石油醚。 注:如果产品中脂肪的质量分数低于5%,可省略第3次抽提。 A.2.11 按 17.4 所述进行。 |
